Oznaczenie zawartości dioli poliwęglanowych ma na celu przede wszystkim ocenę czystości i składu produktu, a tym samym zapewnienie wiarygodnych parametrów surowca do późniejszej syntezy poliuretanów. Ponieważ diole poliwęglanowe są polimerami charakteryzującymi się określonym rozkładem masy cząsteczkowej, ich ułamka masowego zazwyczaj nie można określić bezpośrednio poprzez proste ważenie lub miareczkowanie, w przeciwieństwie do związków o niskiej-mole-masie cząsteczkowej. W związku z tym testy praktyczne obejmują wszechstronną ocenę składu i jakości produktu w oparciu o cechy strukturalne i wymagania aplikacji, z wykorzystaniem wskaźników takich jak liczba hydroksylowa, masa cząsteczkowa, zawartość wilgoci i liczba kwasowa. Wśród nich liczba hydroksylowa jest parametrem krytycznym; mierząc zawartość hydroksylu na jednostkę masy próbki, pośrednio odzwierciedla średnią masę cząsteczkową i reaktywność poliwęglandiolu.
Do oznaczania liczby hydroksylowej stosuje się zazwyczaj miareczkowanie chemiczne. Proces ten obejmuje reakcję grup hydroksylowych w próbce z określonymi odczynnikami, pomiar zużycia odczynnika poprzez miareczkowanie i obliczenie liczby hydroksylowej na podstawie wyników. Procedura wymaga dokładnego zważenia próbki i ścisłego kontrolowania warunków reakcji, aby mieć pewność, że reakcja przebiega do końca. Następnie wykonuje się miareczkowanie wraz ze ślepą próbą w celach kalibracyjnych. Liczbę hydroksylową diolu poliwęglanowego oblicza się na podstawie masy próbki, stężenia titranta i różnicy objętości titranta pomiędzy próbką a ślepą próbą. W przypadku produktów o dobrze-określonej strukturze i masie cząsteczkowej średnią masę cząsteczkową i skład można poddać dalszej analizie, porównując teoretyczne wartości hydroksylowe z wynikami eksperymentalnymi.
Oprócz oznaczania liczby hydroksylowej można zastosować dodatkowe metody charakteryzowania,-takie jak spektroskopia ¹H-NMR (protonowy jądrowy rezonans magnetyczny), spektroskopia w podczerwieni (IR) i chromatografia żelowo-permeacyjna (GPC)-. Spektroskopia IR potwierdza strukturę chemiczną poprzez identyfikację charakterystycznych pików absorpcji związanych z grupami węglanowymi i hydroksylowymi; GPC określa liczbową-średnią masę cząsteczkową, wagowo-średnią masę cząsteczkową i rozkład masy cząsteczkowej; a spektroskopia NMR umożliwia szczegółową analizę struktur łańcuchów molekularnych i proporcji różnych jednostek strukturalnych. W praktycznej kontroli jakości zwykle stosuje się połączenie analizy chemicznej i instrumentalnej w celu zapewnienia kompleksowej oceny zawartości diolu poliwęglanowego i jakości produktu.